- تولید گاز استیلن با درصد خلوص بالا
- 02634721067
- 09122590507
- info@sapragas.com
گاز استیلن آزمایشگاهی و تکنیک های استفاده از آن در دستگاه جذب اتمی
دوده صنعتی و بهبود کیفیت و چسبندگی آن
ژانویه 16, 2023
ایمنی در جوشکاری و خطرات و روش های مقابله با آن
می 13, 2023
گازهای مورد استفاده در دستگاه طیف سنجی جذب اتمی
طیف سنجی جذب اتمی به دو گاز اصلی نیاز دارد، یعنی هوا یا اکسیژن به عنوان اکسیدان و یک گاز سوختی مانند گازاستیلن یا اکسید نیتروژن.
گازهای معمولی مورد استفاده عبارتند از: استیلن، اکسید نیتروژن، هوای صفر، نیتروژن و آرگون.
خصوصیات گاز استیلن آزمایشگاهی مورد استفاده در طیف سنجی جذب اتمی (AAS)
استیلن گرید بالا رایج ترین سوخت مورد استفاده برای عملیات شعله است. شرکت ساپرا گاز تولید کننده گاز استیلن خلوص بالا و صنعتی بوده که بهترین کیفیت و قیمت را خدمت مصرف کننده گان عزیز ارائه می نماید.
گاز استیلن آزمایشگاهی با خلوص 99.6٪ و با مشخصات پایین PH3 (فسفین) و H2S (هیدروژن سولفید)، شعله تمیزتر با تداخل کمتر را فراهم می کند و امکان نتایج تحلیلی بهینه را فراهم می کند.
نکات قابل توجه در استفاده از گاز استیلن خلوص بالا در فرآیند جذب اتمی
1) گازاستیلن در استون حل می شود، بنابراین سیلندر باید عمودی نگه داشته شود تا از ورود استون به خطوط لوله و شیلنگ ها جلوگیری شود.
در فشار کم سیلندر، محتوای استون در گاز افزایش می یابد و می تواند منجر به شعله ناپایدار شود.
2)کپسول های گاز باید در صورت کاهش فشار به psi 85) 5.861 bar) تعویض شوند، در غیر این صورت لوله ها و شیرهای داخل سیستم کنترل گاز مشعل نیز می توانند به دلیل انتقال استون آسیب ببینند.
3)ابتدا همیشه از لوله و اتصالات فولادی ضد زنگ استفاده کنید. لوله و اتصالات مسی هرگز نباید استفاده شوند زیرا استیلن با مس واکنش می دهد و استیلیدهای انفجاری ایجاد می کند. همچنین اتصالات برنجی که بیشتر از ۶۵٪ مس دارند نباید استفاده شوند.
4)فشار خط از مخزن گاز به دستگاه نباید از 1.034 بار (15 psi) تجاوز کند. در فشارهای بالاتر استیلن می تواند خود به خود منفجر یا تجزیه شود.
5) استفاده از فیلتر و فلاش بک درون خطی برای حذف ذرات و قطرات استون و همچنین جلوگیری از برگشت شعله توصیه می شود.
فیلتر در خط برای حذف آب، روغن، ذرات معلق آب و ذرات جامد از خطوط هوای فشرده به شدت توصیه می شود.
مشکل اصلی کار با شعله های از پیش مخلوط شده با دمای بالا، مانند اکسیژن-هیدروژن یا اکسیژن- استیلن، این است که آن ها معمولاً دارای سرعت سوختن بالایی هستند، این بدان معنی است که برای جلوگیری از بازگشت، باید سرعت بالایی از جریان گاز از طریق درگاه مشعل حفظ شود. که به نوبه خود مستلزم آن است که مساحت کل پورت مشعل کوچک باشد.
رگلاتور مهمترین ابزار ایمنی سیلندر است که قبل از استفاده از سیلندر بر روي آن نصب می شود. رگلاتور یا مانومتر، فشار بالاي کپسول را به میزان مورد نیاز کاهش می دهد.
رگلاتورها براي اتصال مستقیم به کپسول طراحی شده اند، لذا از نصب اتصالات اضافی، زدن نوارتفلون و مواد روان کننده هنگام نصب رگلاتور به کپسول خودداري کنید.
توجه کنید که بعضی از رگولاتورها مثل هیدروژن، استیلن و گازهاي سوختی چپ گرد هستند. اکثر رگولاتورها مثل آرگون، هلیوم و ... راست گرد هستند.
در شکل زیر می توانید تفاوت رگلاتور گاز های قابل اشتعال و غیر قابل اشتعال را مشاهده کنید.
مشکل اصلی کار با شعله های از پیش مخلوط شده با دمای بالا، مانند اکسیژن-هیدروژن یا اکسیژن- استیلن، این است که آن ها معمولاً دارای سرعت سوختن بالایی هستند، این بدان معنی است که برای جلوگیری از بازگشت، باید سرعت بالایی از جریان گاز از طریق درگاه مشعل حفظ شود. که به نوبه خود مستلزم آن است که مساحت کل پورت مشعل کوچک باشد.
رگلاتور یا مانومتر چیست؟
رگلاتور مهمترین ابزار ایمنی سیلندر است که قبل از استفاده از سیلندر بر روي آن نصب می شود. رگلاتور یا مانومتر، فشار بالاي کپسول را به میزان مورد نیاز کاهش می دهد.
رگلاتورها براي اتصال مستقیم به کپسول طراحی شده اند، لذا از نصب اتصالات اضافی، زدن نوارتفلون و مواد روان کننده هنگام نصب رگلاتور به کپسول خودداري کنید.
توجه کنید که بعضی از رگولاتورها مثل هیدروژن، استیلن و گازهاي سوختی چپ گرد هستند. اکثر رگولاتورها مثل آرگون، هلیوم و ... راست گرد هستند.
در شکل زیر می توانید تفاوت رگلاتور گاز های قابل اشتعال و غیر قابل اشتعال را مشاهده کنید.
تفاوت رگلاتور گازهای قابل اشتعال و غیر قابل اشتعال
وسایل موردنیاز براي بستن مانومتر گاز
1)البسه ایمنی شامل لباس کار و دستکش صنعتی
2)سیلندر گاز فشرده و پر
3)درپوش سیلندر گاز (تصویر1)
4)وسیله ی نگهدارنده ی کپسول گازي مجهز به تسمه یا زنجیر ایمنی
5)رگلاتور یا مانومتر سالم و مناسب سیلندرگازي انتخاب شده (تصویر2)
6)آچار مناسب براي بستن مانومتر(فشار سنج) به کپسول گاز(تصویر3)
7)کپسول آتش نشانی
برای تهیه مانومتر استیلن و اکسیژن، کلاهک، آچار استیلن یا آچار فورجینگ، مهره هرز، مهره استیلن و اکسیژن، سیلندر استیلن ، شیر استیلن و اکسیژن و co2 و.... با ساپراگاز تماس بگیرید.
تصویر1) کلاهک سیلندر استیلن
تصویر2) مانومتر استیلن
تصویر 3) آچار استیلن
مراحل بستن رگلاتور گاز
مراحل بستن رگلاتور به کپسول گاز فشرده با توجه به شکل 4 به شرح زیر است :
1) شیر خروجی رگولاتور ( شیرA) را چک کنید که بسته باشد (در جهت عقربه های ساعت بسته می شود).
2) شیر کنترل جریان (شیر B) را چک کنید که بسته باشد (در خلاف جهت عقربه هاي ساعت بسته می شود).
3) با دست رگلاتور را به کپسول ببندید، سپس با آچار مخصوص محکم کنید. درضمن بیش ازحد رگولاتور را محکم نبندید و از تفلون به دلیل نشتی و خطا در فشارسنج استفاده نکنید.
4) به آهستگی برخلاف جهت عقربه هاي ساعت شیر گاز را بازکنید تا فشار داخل کپسول (فشارسنج C) نشان داده شود.
5) شیر متصل به کپسول گاز (شیر B) را به آهستگی باز نمائید تا صداي ناشی ازخروج گاز را شنیده و افزایش فشار را در فشارسنج مشاهده نمائید و فشار مانومتر(فشارسنج D) به مقدار مطلوب برسد.
6) شیر خروجی مانومتر (شیر A) را بازکنید. شما می توانید جریان گاز را با این شیر تنظیم کنید.
7) با استفاده از کف و صابون، نشتی در قسمت اتصالات را بیازمایید.
در چه شرایط و فشاری، استون داخل سیلندر استیلن از آن خارج شده و وارد دستگاه طیف سنجی جذب اتمی می شود؟
پس از استقرار سیلندر استیلن به مدت حداقل 4 ساعت ، استون ته نشین شده و سیلندر آماده بهره برداری می باشد. اگر فشار داخل سیلندر (فشارسنج c) ، کمتر از 7bar یا 700kpa=100psi شود یا مصرف آن بیشتر از 1/7 محتویات سیلندر در ساعت شود، استون موجود در کپسول به همراه گازاستیلن وارد دستگاه می شود.
اگر استون موجود در سیلندر استیلن وارد دستگاه جذب اتمی شود چه مشکلاتی به وجود می آید؟
1) شرایط Burner را به هم زده و طبعاً نتایج را تحت تأثیر قرار دهد (افزایش تدریجی نسبت سوخت به اکسیدان).
2) o-ringها، آب بندها (sealing) و تمام مواد پلاستیکی و پلیمری موجود در ورودی اتاقک مهپاش Gas box را از بین می برد.
3) می تواند باعث پس زدن شعله شود.
پس چنانچه فشار داخل سیلندر کمتر از 7 بار شد نسبت به تعویض سیلندر اقدام نمایید.
از کپسول های با انواع حلال غیر از استون استفاده نکنید.
کلیات طیف سنجی جذب اتمی (ASS)
طیف‌سنجی جذب اتمی (AAS) از جذب نور برای اندازه‌گیری غلظت اتم‌ها در فاز گاز استفاده می‌کند.
اتم ها نور را جذب می کنند و به سطوح انرژی بالاتر انتقال می یابند. این میزان جذب است که غلظت یک جزء خاص را تعیین می کند.
به این ترتیب، AAS در غذا و نوشیدنی، آب، تحقیقات بالینی و تجزیه و تحلیل دارویی استفاده می شود. همچنین در عملیات معدنکاری برای تعیین درصد فلز گرانبها در سنگ معدن استفاده می شود.
طیف سنجی جذب اتمی چیست؟
طیف سنجی جذب اتمی (AAS) عناصر را در نمونه های مایع یا جامد از طریق استفاده از طول موج های مشخصه تابش الکترومغناطیسی از یک منبع نور تشخیص می دهد. عناصر جداگانه طول موج ها را به صورت متفاوت جذب می کنند و این جذب ها بر اساس استانداردها اندازه گیری می شوند.
در واقع AAS از طول موج های تشعشعی متفاوتی که توسط اتم های مختلف جذب می شود، بهره می برد.
در AAS، آنالیت ها ابتدا اتمیزه می شوند تا طول موج مشخصه آنها منتشر و ثبت شود. سپس، در حین تحریک، الکترون ها در اتم های مربوطه خود یک سطح انرژی به سمت بالا حرکت می کنند (شکل 4) زمانی که آن اتم ها انرژی خاصی را جذب می کنند.
. این انرژی مربوط به طول موج خاصی است که مشخصه عنصر است. بسته به طول موج نور و شدت آن، عناصر خاصی را می توان تشخیص داد و غلظت آن ها را اندازه گیری کرد.
هنگامی که الکترون ها به حالت انرژی اولیه خود باز می گردند، انرژی را به شکل نور ساطع می کنند (شکل 5)
شکل4) تحریک یک اتم
شکل5) آرامش و گسیل فوتون یک اتم
کاربرد طیف سنجی جذب اتمی(Atomic absorption spectroscopy)
AAS تعداد نامحدودی کاربرد دارد و هنوز یک انتخاب محبوب برای تجزیه و تحلیل عناصر ردیابی بدون عارضه است. طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS) به طور گسترده در بسیاری از صنایع پذیرفته شده است که همچنان از مزایای منحصر به فرد و خاص این فناوری استفاده می کنند.
طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیتی (GFAAS) یک فناوری شناخته شده برای اندازه گیری عناصر در غلظت قطعات در میلیارد (ppb یا میکروگرم در لیتر) با حجم نمونه فوق العاده کم است.
چند نمونه از کاربردهای این دستگاه:
1)تعیین سرب در حد ppm در تراشه فولادی
2)سنجش سرب یا کادمیوم در یک قطره خون
3)سنجش نقره در آب باران مصنوعی
4) جستجوی ناخالصی ها در آلیاژها و فعال کردن واکنشگرها
5)آنالیز آب(عناصر فلزی موجود در آب)
6)آنالیز مستقیم هوا
7)آنالیز مستقیم سنگ معدن فلزات و فلزهای تصفیه شده
8)سنجش عناصر آلیاژی در فولاد همانند منگنز، منیزیم، کروم، مس، نیکل، مولیبدن، وانادیم، کبالت،تیتانیوم، قلع، آلومینیوم و سرب.
آماده سازی نمونه با طیف سنجی جذب اتمی (AAS)
آماده سازی و معرفی نمونه شامل تبدیل یک نمونه مایع یا جامد به حالتی است که دستگاه بتواند برای تجزیه و تحلیل عنصری پردازش کند.
در مورد AAS شعله ای، این شامل اتمیزه کردن نمونه است که شامل ایجاد یک پراکندگی مه ریز است. پس از آن، این غبار وارد شعله می شود تا پیوندهای مولکولی باقی مانده را بشکند. این به عنوان اتمیزاسیون شناخته می شود.
در کوره گرافیتی AAS، نمونه مایع به طور مستقیم وارد cuvette می شود، جایی که به یک غبار ریز تبدیل می شود.سپس نمونه در معرض یک منبع تابش قرار می گیرد که معمولاً از یک منبع نور منشا می گیرد. این منبع نور روی طول موج های تعریف شده تنظیم شده است و اتم های فلزی موجود در نمونه این طول موج ها را جذب می کنند (یا نه).
هنگامی که جذب اتفاق می افتد، نتیجه یک طیف نوری است که شدت نور را در یک یا چند ناحیه آن کاهش می دهد. این شدت کاهش یافته مشخصه یک عنصر معین است و به شناسایی آن و همچنین تعیین غلظت آن کمک می کند.
AAS از طول موج های تشعشعی متفاوتی که توسط اتم های مختلف جذب می شوند، بهره می برد. ابزارهای اتمایزر و تک رنگ برای کارکرد دستگاه AAS کلیدی هستند.
پس از آن، آنالیت توسط منابع نوری مختلف برانگیخته می شود و مخلوطی از طول موج ساطع می کند.
به دنبال پراکندگی این طول موج ها (از جمله طول موج مشخصه آنالیت)، آشکارساز ابزار AAS شدت طول موج را اندازه گیری می کند. از آنجایی که غلظت عنصر تابعی از شدت طول موج آن است، می توان غلظت عنصر هدف را تعیین کرد.
همچنین با ایجاد یک سیستم مرجع از استانداردهای غلظت شناخته شده، می توان نمونه های ناشناخته را به صورت کمی آنالیز کرد.
طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS)
طیف سنجی جذب اتمی شعله (FAAS) یک تکنیک تحلیلی شناخته شده جهانی است که برای تجزیه و تحلیل بیش از 60 عنصر از جمله سدیم، پتاسیم، کلسیم، منیزیم، روی و آهن استفاده می شود.
در طول تجزیه و تحلیل، نمونه‌های مایع آسپیره می‌شوند و از طریق یک محفظه اسپری وارد شعله می‌شوند که مایع آسپیره شده را به قطرات ریز می‌شکند.
شعله معمولاً با استفاده از گازهای هوا/استیلن یا اکسید نیتروژن/استیلن ایجاد می‌شود و این منجر به تجزیه، تبخیر و اتمیزه شدن نمونه می‌شود.
. لامپ‌های کاتدی توخالی نوری را ساطع می‌کنند که مخصوص عنصر است و این نور از طریق شعله هدایت می‌شود تا امکان اندازه‌گیری در حین اتمی‌سازی فراهم شود.
اپتیک با کارایی بالا و عملکرد دقیق تک رنگ تضمین می کند که مسیر نور همیشه برای تجزیه و تحلیل کاملاً تراز باشد.
لامپ کاتد توخالی و شماتیکی از ساختار آن
طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیت (GFAAS)
طیف سنجی جذب اتمی کوره گرافیت (GFAAS) یک فناوری تحلیلی تثبیت شده است که برای اندازه گیری تعداد زیادی از عناصر در سطوح در هر میلیارد، از جمله کروم، نیکل، آرسنیک، سرب، کادمیوم، مس و منگنز استفاده می شود.
مصرف نمونه فوق‌العاده کم است و معمولاً فقط چند میکرولیتر نمونه مستقیماً به یک cuvette گرافیتی تزریق می‌شود.
گرمایش الکتریکی کنترل شده کووت، نمونه را خشک می کند و ماتریس را قبل از اتمیزه کردن خارج می کند.لامپ‌های کاتد توخالی خروجی، نور عنصری خاصی را ارائه می‌دهند که از مرکز cuvette هدایت می‌شود تا اندازه‌گیری را در حین اتمیزه کردن امکان‌پذیر کند.
شماتیک یک سیستم AAS کوره گرافیتی
انواع لوله های گرافیتی
آماده سازی نمونه FAAS و GFAAS
انواع مختلفی از نمونه‌ها از صنایع مختلف را می‌توان با استفاده از FAAS و GFAAS به دنبال روش‌های آماده‌سازی ساده آنالیز کرد.پنج حوزه کاربردی اصلی عبارتند از صنایع زیست محیطی و بالینی/داروسازی، مواد غذایی و آشامیدنی، معدن/متالورژی و صنایع پتروشیمی.
یک روش معمول آماده سازی نمونه برای نمونه های مایع جامد و چسبناک شامل هضم با اسید غلیظ است. به عنوان مثال، HNO3، HCl، یا H2SO4.
پس از رقیق شدن محلول های هضم شده، نمونه ها را می توان مستقیماً به AAS شعله ای و همچنین AAS کوره گرافیت تزریق کرد.
سایر روش‌های آماده‌سازی نمونه، از جمله هضم مایکروویو و فشار بالا، نیز برای شکستن نمونه‌ها استفاده می‌شود.
تجزیه و تحلیل داده های طیف سنجی جذب اتمی (AAS)
تجزیه و تحلیل داده ها در طیف سنجی جذب اتمی (AAS) یک فرآیند چند مرحله ای است که کاربر باید روش و طول موج های صحیح را برای به دست آوردن نتایج بهینه انتخاب کند.
تصحیح پس‌زمینه نیز جزء کلیدی تجزیه و تحلیل داده‌های AAS موفق است.دو روش تصحیح معمولی وجود دارد که به طور گسترده با فناوری AAS استفاده می شود: تصحیح پس زمینه دوتریوم و زیمن.
تصحیح پس زمینه دوتریوم
تصحیح پس‌زمینه دوتریوم قدیمی‌ترین و متداول‌ترین روش به‌ویژه در شعله AAS است.
در این تکنیک، از یک منبع جداگانه (لامپ دوتریوم) با گسیل گسترده برای اندازه گیری جذب پس زمینه در کل عرض شکاف خروجی طیف سنج استفاده می شود.
. استفاده از یک لامپ جداگانه باعث می شود این تکنیک کمترین دقت را داشته باشد زیرا نمی تواند برای هیچ پس زمینه ساختاری اصلاح شود. همچنین نمی توان از آن در طول موج های بالاتر از 320 نانومتر استفاده کرد زیرا شدت انتشار لامپ دوتریوم فراتر از این طول موج بسیار ضعیف است.
تصحیح پس‌زمینه زیمن
با تصحیح پس‌زمینه زیمن، یک میدان مغناطیسی متناوب در اتمی‌ساز (کوره گرافیت) اعمال می‌شود تا خط جذب به سه جزء تقسیم شود: جزء π، که در همان موقعیت خط جذب اصلی باقی می‌ماند، و دو جزء σ، که به سمت طول موج های بالاتر و پایین تر حرکت می کند.جذب کل ابتدا بدون روشن بودن میدان مغناطیسی اندازه گیری می شود و پس از آن با روشن بودن میدان مغناطیسی جذب پس زمینه اندازه گیری می شود.
جزء π باید در طول این مجموعه اندازه گیری ها حذف شود تا اجزای σ با مشخصات انتشار لامپ همپوشانی نداشته باشند. به این ترتیب فقط میزان جذب پس زمینه اندازه گیری می شود. این مرحله اغلب با استفاده از یک پلاریزه انجام می شود.
مزیت استفاده از چنین فرآیندی این است که میزان جذب کل و پس‌زمینه در همان مشخصات انتشار یک لامپ اندازه‌گیری می‌شود، بنابراین هر نوع پس‌زمینه (از جمله پس‌زمینه ساختار ظریف) اصلاح می‌شود.
اگر مولکول مسئول پس‌زمینه نیز تحت تأثیر میدان مغناطیسی قرار گیرد، این فرآیند قابل استفاده نیست. برای چنین تصحیح پس‌زمینه، به یک طیف‌سنج قوی‌تر، با منبع تغذیه افزایش یافته خود (برای کارکرد آهنربایی که خط جذب را شکافته است) نیاز است.
